凱氏定氮儀安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數次,然后安裝并固定在一只鐵架臺上。
儀器使用前,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可。
較長(cháng)時(shí)間未使用的儀器,重復蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細檢查各個(gè)連接處,保證不漏氣。
首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結果,并放入少許沸石(或毛細管等),以防爆沸。
沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應室,但玻杯內的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。
蒸氣發(fā)生后,立即關(guān)閉廢液排放管上的開(kāi)關(guān),使蒸氣只能進(jìn)入反應室,導致反應室內的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應室上端口通過(guò)定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開(kāi)始計時(shí),連續蒸煮5min,然后移開(kāi)煤氣燈。
沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應室內廢液自動(dòng)抽到反應室外殼中,打開(kāi)廢液排出口夾子放出廢液。
如此清洗2~3次,再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒(méi)在溶液中,蒸餾1~2min,觀(guān)察錐形瓶?jì)鹊娜芤菏欠褡兩?br />
如不變色,表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關(guān)閉煤氣燈,儀器即可供測樣品使用。